对胆矾的差热分析实验资料

一、实验原理

（略，详见教材）

二、测定方法、主要仪器

⒈差热分析法

⒉CRY—2P热分析仪

三、胆矾差热分析实验操作步骤

⒈开机

⑴先打开数据接口、差热放大器、温控设备（可调换顺序）；预热20min。

⑵打开微机控制系统。 ⑶打开冷却水

⒉制样与加样

⑴制样——将CuSO4•5H2O用瓷研钵研细（尽可能细），待测。

⑵加样——旋松电炉盖压紧螺钉，打开电炉外罩盖，取出上保温盖，小心用镊子取出氧化铝盖子（不要夹中间）；分别用两只瓷坩埚装参比物（ā－氧化铝）和CuSO4•5H2O待测样品，参比物的坩埚靠自己方放，样品坩埚靠墙一方放（注意：装样品和参比物时不能超过专用坩埚容量的一半）。

⑶盖好盖子——将氧化铝盖、上保温盖和电炉盖依次盖好，旋紧电炉盖压紧螺钉。

⒊设置与测量

⑴设置

双击控制系统“XML2001”

文件 设置 帮助 点击“设置”

控制曲线名称 1 确定 取消 添加 全部删除 完成 350 0 10 1 程序段 起点温度„ 终止温度„ 速率 时间

点击添加、完成、确定、读取曲线、曲线下载、确定、运行（当设定温度在于左右，电压不能超过10V，否则点击恒温，电压低于10V后再运行启动电炉、将窗口最小化。 ⑵采样

双击“CRY-2P快捷方式”

—1—

采样 数据处打印 结束并退出程序 点击“采样”

采样类型： DSC量程(mV) DSC:0mW 基线采样 ±10 ±100 直接采样 ±25 ±250 ±50 ±500 减基线采样 DSC ±100 ±1000 采样设置 升温速率（C/min） 10 起始温度（C） 50 保持时间（min） 结束温度（C） 300 样品名 胆矾 样品重量（mg） 100 气体 气体流量 2004/4/14 操作者 张三 日期 确认 取消 采样设置完毕后，点击“确认”。

当温度未达到采样起始温度（50℃）时，处于等待状态。 样品名：胆矾 起始温度（/度）：50 现在温度（/度）：40 存盘返重新采中止采 当现在温度约等于采样起始温度（50℃）时，开始采集数据。 样品名：胆矾 DSC（DTA） 温度 起始温度（/度）：50 现在温度（/度）：40 存盘返重新采中止采—2—

⑶采样结束

待采样完成后（实测温度为300℃），点击“存盘返回”，中断采样。

保存在（I）： 文件名(N): 保存类型(T): 工作盘\\CuSO4 胆矾差热分析 *.txt 保存（S） 取消 点击“保存”，并返回主菜单。按下停止，停电炉。

四、数据处理

⒈处理设置

⑴调用文件

采样 数据处理 打印 结束并退出程序 点击“数据处理”； 调用文件 处理设置 平滑曲线 局部放大 查询 返回 点击“调用文件”

菜单中出现“对话框”。在“对话框”中选择路径、盘符、文件名（工作盘\\CuSO4\\胆矾差热分析），调出曲线；点击“处理设置”。 峰个数 1 ↑ ↓ ⑵确定峰的个数与位置 确定峰个数，点击“（红）↑”往曲线开始变化之前一点（起点位置）；再点击“（红）↓”放到走平之后一点（终点位置）。

峰个数 1 ↑ ↓ ↓ ↑ —3—

点击“峰处理”

输入数字向前向后移峰，负值后退，正值前进。在第一个峰的前沿点击“OK”，不重新测量外延点；处理第二峰，方法同前，存盘。

⒉打印

⑴打印设置

采样 数据处理 打印 结束并退出程序 点击“打印”

在“对话框”中调出文件；根据需要进行打印设置。

打印设置 横轴选择 缩放比例 表格选择 50% 常规处理 温度 75% 玻璃化温度 100% 动力学反应参 时间 数 图谱选择 DTA 标志 T 结果 中文 英文 确认 取消 ⑵打印

打印设置好后，点击“确认”。

⒊关机

先退出微机控制系统；关闭数据接口、差热放大器、温控设备（可调换顺序）。 ．．．．．．．．．待电炉冷却后，打开电炉，分别取出样品坩埚和参比样坩埚，清洗坩埚，并用蒸馏水浸泡处理（待用）。

五、文献结果

胆矾脱水的差热分析曲线如下（各个峰的温度，文献数据相差较大）：

ΔT

吸热 t 48℃ 99℃ 218℃ 685℃ 753℃ 1032℃ 1135℃

CuSO4•5H2O—→CuSO4•3H2O—→CuSO4•H2O—→CuSO4—→Cu2OSO4—→CuO—→Cu2O—→Cu2O (液体) M.I.Pope and M.D.Judd, Differential Thermal Analysis, p.24, p.61, Heyden and Son Ltd.,Londen(1977)