昆明市2001年面粉及其制品中过氧化苯甲酰的检测分析

维普资讯 http://www.cqvip.com 防医学情报杂志２　【Ｊ２笙基　鲞墨　盈　４５９　昆明市２００　１年面粉及其制品中过氧化苯甲酰的检测分析　万玉萍‘　沈其萍‘　栗日ｉｊ　［关键词］　过氧化苯Ｉ｝１酰；含量测定；仪器分析　［中图分类号］０６５７．７　２　［文献标识码］Ｃ　［文献编号］１００６—４０２８（２００２）０５　４５９　０　过氧化苯甲酰（Ｂｅｎｚｏｙｌ　Ｐｒ￣ｘｉｄｅ）足一种加于面粉ｆｆｊ的起　漂白作用的食品添加刹。它通过加速面粉中酶和空气作　生　的熟化过程，从而抑制了酶和细菌的作用，使面粉中类胡萝卜　素等物质氧化褪色从而达到漂白的目的。由于它添加方他、效　果好．已被广泛使用，但由于过氧化苯甲酰的加入量的增』Ｊｌ】直　接导致面粉中维生素Ｂ．分解加大，从而降低其营养价值，而　且对人体产生有害作用。国家对过氧化苯甲酰的添加有严格的　规定，但有些不法商贩见利忘义，过量添加，对人民身体造成　了危害。为了打击不法分子，杜绝不合恪产品进入市场，所以　过氧化苯甲酰含量的准确测定就显得尤为重要。本文采用蒸溜　法进行样品前处理，用高效液相色谱法对昆明市２００１　市场　上的面粉及其制品中过氧化苯甲酰进行了检测。共检测样品　３９件，其中不合格的有ｌ９件，占４８．７％。　１　实验部分　１．１　仪器与试剂Ｌ（　４Ａ高效液相色谱仪（日本、岛滓）；　紫外波长检测器；Ｃ—Ｒ３Ａ数据处理仪．．５００　ｍｌ蒸馏瓶，还原　铁粉，浓盐酸，无水硫酸钠，８５％磷酸，０．１　ｔｏｏｌ－Ｌ　氧氧化　钠溶液（以上试剂均为分析纯），０．１　ｍｇ－ｍｌ　苯甲酸标准溶　液．所有试剂进柱前均过０．４５　滤膜，水为纯水。　１．２　色谱条件Ｓｈｉｍ　Ｐａｃｋ（、　色谱柱（６　ｍｉｌｌ×１５０　ｌｑｌｌｑ１）；　流动相：甲醇＋Ｏ．０２　ｍｏｌ－Ｌ　乙酸铵－＇５＋９５的溶液为流动　相；检测波长：２３０　ｒｔｒｎ；流速：１　ｎ小ｒａｉｎ　；柱温：２５℃，　１．３操作步骤　１．３．１　样品蒸馏准确称取均匀样品５～１０　ｇ，置１００　ｎ　ｌ烧　杯ｒＩｌ’加０．１　ｇ铁粉，３Ｏ　ｎ　ｌ水，２．５　ｍｌ浓盐酸，充分搅匀，　静置过夜。用４Ｏ　ｍｌ水将烧杯中的物质转入蒸馏瓶中，）Ｊｕ人数　粒玻璃珠，１　ｍｌ磷酸，２０　ｇ无水硫酸钠，摇匀（使无水硫酸钠　溶解）后进行蒸馏。用预先加有０．１　ｎｌｏ１・Ｌ　氢氧化钠溶液　５ｍｌ的容量瓶接收馏出液，收集至刻度停止蒸馏。待　机Ｈｊ　、　１．３．２　样品的测定在上述色谱条件下，以苯甲酸标准溶液　（０．１　ｍｇ・ｎ　ｌ　）进样绘制标准曲线，用１．３．１制备的样品溶液　进样５　ｌ，和标准比较，以保留时间定性，从标准曲线　查出　峰而　对应的浓度进行定量　２　结果　２．１　线性范围苯甲酸在０．０ｌ～０．４　ｌｚｇ范围内色谱峰面积与　进样量呈良好的线性关系　回归方程、，＿一２．７０＋７．２９×　ｌ（）　，，：０．９９９９９８。　２．２　精密度实验在上述色谱条件下，取苯甲酸浓度为０．１　ｍｇ・ｍｌ　的标准使用液重复进样６次，进样量为２￡ｔｌ，测定峰　而秋，ＲＳＤ为０．８％。　２．３　重现性实验分别取同一批样品６份，进行测定，　结果　ｆｆＩ×’ｆ标准偏差为２．１％（，　６），其保留时间相对标准偏差为　０．９‘‰（，　＝６）　１　云南省疾病预防控制中心　（昆明　６５００２２）　２．４　加杯［丌］收率实验取一已ｌ知奉嵌浓嫂的佯品．，，圳精蛳　人一定浓度的苯甲酸｝　准溶液．进行　４　试验　Ｉ　表１　回收牢试验　２．５　样　测定结果　共测定样品３９什，　叶ｌｆ　术ｆ。…　过氧化苯甲酰，占５．１３％　合格２（）件．＾５ｌ，２８‘　表２。　表２样品测定结　３　讨论　３．１　样品处理时，　［接称取样品于蘸蹈瓶【｛ｌ，桴　Ｉ＾存　ｉ了＝　瓶颈部分，小易洗一Ｆ．１｛．加了’试利和水　，瓶底肜成的　制　难摇匀，－－￣ＪＮ热烧帆就烧糊了，使得反　不完个　为Ｊ’　这　个问题，称样品于烧十１＝叶ｃ，ｌＪ　Ｊ　Ｉ】试剂千¨水后，充　揽　，他　应完全，第３天再用少量水把它洗人蒸馏瓶【｛ｌ，这　以＂刘　满意的结果。　３．２　１分子过氧化笨【ｆ】酰反应后可被还原成　分子　ｆ｛ｉ　．　本文所用标准为苯ｌ　酸，所得结果『｛１苯ｆ｛ｌ酸换算成过奴化　［｛｛　酰，换算系数为０．９９２，由于做了苯甲酸的ＪＪＩ１　［司收　．　回收牢良好，所以认　主此方法可靠。　３．３　对于绝大部分的基层单位米说，他们没柑高设液ｆ『】包　仪，样品蒸馏后，可参照目标ＧＢ／Ｔ５００９．２９一ｌ９９６的力‘汪逊　行分忻测定。　３．４　从此次市场检查和分析检验结果来看，夺肯搜从肯讣进　来的有正规厂家标识的产品，合格率较高为７２．２２％；…从【ｍ　食店采的样品来看，『“于他们的进货渠道不定，订　仃坏．Ｗ　加之有些人只顾眼前刊益，贪图便宜，１：顾人　对体健　．昕　以这部分样品的合格率较低，仅为４２．８６％；　睛　最槽旧址　从一　小摊贩处采得的样品，这些样品没彳丁标叫　地　１求　．　合格卒仅为ｌ４．２８％　通过这次检查，发现Ｊ　一些　题．提示　监督部门对一一些不易躲督的死角应该加大　僻力唆．对小　ｆ互　及　合格产品严加　处，各地疚控ｆｆＪ心　缱、　‘ｆ１已ｎ０伶舱办　法，防止不合格产ｔ　进入市场　【收稿日期：２００２一　ｈ）