固形物、悬浮物、溶解固形物的测定
1 水样的采集
1.1 采集接有水样冷却器的水样时,应调节水量及取样阀门,
使水流量在500-700毫升/分,温度
为30-40℃的范围内,而且流速稳定。
1.2 盛水样的容器(采样瓶)必须是硬质玻璃瓶或塑料制品。
采样前,应先将采样瓶彻底
清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法另有规定者除外)
以后才能收集样品;采样后应
迅速盖上瓶塞。
1.3 在生产管路上取样时,应在生水泵出口处或生水流动的
部位取样;采集井水样品时,应
在水面下50厘米处取样;采集自来水水样时,应先冲洗管
道5---10分钟后,再取样。
1.4 所采集的水样数量应满足试验和复核的需要。 2 全固形物的测定 2.1 原理
全固形物与溶解固形物的总和,采用过滤,烘干及称重来
测定含量。
2.2 分析仪器
2.2.1 水浴锅或400毫升烧杯(测定时注意水位,以免沾污
蒸发器皿而引起误差)。
2.2.2 瓷蒸发皿:100-200毫升(若为精密分析应使用铂蒸发
皿)。
2.3 化学试剂
2.3.1碳酸钠标准溶液(1毫升=10毫克碳酸钠)。 2.3.2硫酸标准溶液【C(H2SO4)=0.050mol/L】. 2.4 测定标准 第一种方法:
(1) 取一定量充分摇匀的水样,逐次注入已经烘至恒重的
蒸发器皿中,在水浴锅上蒸干。
(2) 将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105-110℃烘箱中烘
干1小时。
(3) 取出蒸发皿放在干燥器内冷却至室温,迅速称重。 (4) 再在相同条件下烘干1小时,冷却后称重,如此反复
操作直至恒重(最后两次称量之差不大于0.4毫克)。 (5) 计算
全固形物含量(QG)按下式计算: QG=G1-G2/V*1000毫克/升
式中:G1----蒸干残留物与蒸发皿的总重量,毫克;
G2----蒸发皿的重量,毫克
V-----水样体积,毫升 第二种方法:
取一定量的水样,加入与其酚酞碱度相当量的硫酸标准溶液,使水样中和至PH=8.3左右。然后逐次注入已经烘干至恒量的蒸发器皿中,在水浴锅上蒸干。 以下操作与第一种方法的2 . 3 4项相同 全固形物的含量(QG)按下式计算:
QG=(G1-G2)/V×1000+1.06(OH-)+0.517(CO32-)-0.1×B×49毫克/升
式中 G1----蒸干残留物与蒸发皿的总重量,毫克 G2----蒸发皿的重量,毫克 V-----水样的体积,毫升
1.06----OH被中和后变成水而损失的换算系数 0.517----CO32-变成HCO3-后在蒸发过程中损失的换算
系数;
OH----水样中氢氧化物的含量,(按计算得出),毫克/
升;
B— 每升水样所加0.050M标准硫酸溶液的体积,毫升。 第三种方法:
取一定量充分摇匀的水样,逐次注入事先置有20毫升碳酸
钠标准溶液(应用吸管吸取)
的蒸发皿中,在水浴锅上蒸干。
以下操作与第一种方法的2 . 3 4项相同。 全固形物含量(QG)按下式计算: QG=(G1-G2-10a)/V×1000,毫克/升
式中 G1----蒸干残留物与蒸发皿的总重量,毫克; G2----蒸发皿的重量,毫克; V-----水样体积,毫升;
a-----加入碳酸钠标准溶液的体积,毫升 10----碳酸钠标准溶液的浓度,毫克/毫升 2.5 注意事项
2.5.1所取水样的体积,应使蒸干残留物的重量在50—100毫
克左右。
2.5.2第二种方法水样中碱度不大时,可以不加酸中和。 2.5.3为防止在蒸干,烘干过程中落入杂质而影响测定结果必
须在蒸发皿上放置玻璃三角
并加盖表面皿。 3 悬浮固形物的测定 3.1 原理
水样用某种过滤材料分离出来的固形物,通过烘干而称得。 3.2 分析仪器
3.2.1玻璃过滤器:G4(孔径为3~4微米)
3.2.2古式坩埚,容积25~30毫升 3.2.3吸滤瓶 3.3 测定步骤
3.4.1采用G4玻璃过滤器时,先用硝酸溶液洗涤,再用蒸馏
水洗净,然后置于105~110℃
烘箱中烘干1小时,取出。在干燥器内冷却到室温后,称量
至恒重。
3.4.2采用古式坩埚以酸洗石棉作为过滤材料时,可将酸洗石
棉按下述方法处理。
3.4.2.1置酸洗石棉于烧杯中,加入大量蒸馏水并激烈搅拌。 3.4.2.2向以搅拌好的酸洗石棉中,加入大量的蒸馏水,再次
搅拌,把上部浑浊液中含有
细小的石棉纤维悬浮液倒入一烧杯中,而沉于烧杯底部较长
的石棉纤维悬浮液倒入另一烧杯
中 。
3.4.2.3把干净的古式坩埚安放在吸滤瓶上,以备抽滤。 3.4.2.4把制备好的较长的石棉纤维悬浮液倒入坩埚中,轻轻
的抽滤,再次抽滤,直至石棉层
厚约4毫米。
3.4.2.5然后倒入较小的石棉纤维悬浮液,使较长的石棉纤维上又覆盖一层约1毫米厚的石棉层。
3.4.2.6用蒸馏水洗涤制备好的石棉层,直到洗出液完全透明为止。
把上述制备好的石棉层的古式坩埚于105~110℃烘箱内
烘干1小时,取出放在干燥器内
冷却,称重,直至恒重。
3.4.3将玻璃过滤器(或铺有石棉层的古式坩埚)安装在吸滤
瓶上,起动真空泵。
3.4.4将水样摇匀后按下表规定准确量取体积,徐徐注入玻璃
过滤器中。最初滤出的200毫
升滤液,应重复过滤一次,滤液留坐全分析用。
3.4.5过滤完毕后,用少量蒸馏水将量取水样的容器和玻璃过
滤器清洗数次,然后将玻璃过
滤器移入105~110℃烘箱中烘干1小时,取出置于干燥器内,冷却至室温称重。 3.4.6再在相同的温度下烘干半小时,冷却称重,如此反复操作直至恒重。
悬浮物含量与应取水样的体积
悬浮固形物含量 水样体积 毫升 毫克/升 >50 20~50 <20 500 1000 ----- 直接测定 直接测定 用全固形物和溶解备注 固形物之差求得 3.5 计算
水样中悬浮固形物的含量(XG)按下式计算: XC=(G1-G2)/V×1000,毫克/升
式中 G1----玻璃过滤器(或铺有石棉层的古代坩埚)与悬浮固形物的总重量,毫克
G2----玻璃过滤器(或铺有石棉层的古代坩埚)的重量,毫克;
V-----水样的体积,毫升; 3.6 注意事项
3.6.1过滤后的水样应澄清透明,否则应重过滤。
3.6.2也可采用玻璃漏斗或无灰致密滤纸过滤,由于滤纸吸水性大,应在盖紧的称量瓶中称重。 4 溶解固形物的测定 4.1 原理
溶解固形物是指分离悬浮固形物后的滤液经蒸发,干燥所得的残渣。
4.2分析仪器 化学试剂 同全固形物的测定 4.3测定步骤
4.3.1取一定量已过滤的澄清水样,逐次注入已经灼烧至恒重
的蒸发器皿中,在水浴锅上蒸干。
4.3.2将已蒸干的样品连同蒸发皿移入105~110℃的烘干1小
时。
4.3.3取出蒸发皿放在干燥内冷却至室温后,迅速称重。 4.3.4再在相同条件下烘干半小时,冷却后再次称重,复操作直至恒重。
4.4 计算
溶解固形物(FG)含量按下式计算: RG=( G1- G2)×1000,毫克/升
式中 G1----蒸干残留物与蒸发皿的总重量,毫克 G2----蒸发皿的重量,毫克 V-----水样体积,毫升.
如此反
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