煤的孔隙率的测定-实验指导书

实验类型：综合性实验 实验学时：4

实验要求：开放 实验房间：安全学院303

一、实验目的

通过实验使学生了解煤的孔隙率的物理意义，掌握煤的孔隙率的测定方法。

二、实验内容

煤的真相对密度的测定，煤的视相对密度的测定。

三、仪器设备

电炉：(500~600)W；分析天平（见图1）：最大称量200g，感量0.0001g；密度瓶（见图2）：带磨口毛细管塞，容量为60mL；水银温度计：(0~100）℃，分度为0.2℃；小铝锅；网匙：用3mm×3mm的筛网制成；玻璃板：300×300mm两块；筛子：1mm 方孔筛一个，10mm圆孔筛一个；塑料布：一块，恒温水浴：控温范围10℃~35℃，控温精度±1℃；刻度移液管：容量10ml；

图1 分析天平

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图2 密度瓶

四、所需耗材

实验煤样、十二烷基硫酸钠溶液：化学纯，20g/L；优质石蜡：熔点（50~60）℃；十二烷基硫酸钠（C12H25NaSO4）溶液：化学纯，配制1g/L水溶液，或按一列方法配制：取20g/ L 十二烷基硫酸钠溶液3mL 用水稀释至60mL，其浓度与1g/L 相当。如溶液放置时间长有白色沉淀物，应加热溶解后，冷却至室温使用。

五、实验原理、方法和手段

孔隙率，指散粒状材料堆积体积中，颗粒之间的空隙体积占总体积的比例。煤的孔隙率是指煤的内部孔隙体积占其总体积的百分率。孔隙率是影响多孔介质内流体传输性能的重要参数。

煤的孔隙特性与煤化程度、地质破坏程度和地应力性质及其大小等因素密切相关。由于这些因素的不同，各矿煤层的孔隙率可在较大的范围内变化。

①孔隙率与煤化程度的关系：从长焰煤开始，随着煤化程度的加深(挥发分减小)煤的总孔隙体积逐渐减少，到焦、瘦煤时达到最低值，而后随煤化程度的

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加深，总孔隙体积又逐渐增加，至无烟煤时达到最大值。然而，煤中的微孔体积随着煤化程度的增加是一直增长的。

②孔隙率与煤的破坏程度的关系：大孔决定于强烈地质构造破坏煤的破坏面，因此煤的破坏越严重，其渗透容积越高，即孔隙率越大。

③孔隙率与地应力的关系：压性的地应力(压应力)可使渗透容积缩小，压应力越高，渗透容积缩小越多，即孔隙率减小越多；张性地应力(压应力)可使裂隙张开，使渗透容积增大，张应力越高，渗透容积增长越多，即孔隙率增加越多。卸压(地应力减小)作用可使煤岩的渗透容积增大，即孔隙率增高；增压(地应力增 高)作用可使煤岩受到压缩，渗透容积减小即孔隙率降低。试验表明地应力并不减少煤的吸附体积，或减少得不多(因大孔及可见孔的表面积减少)，因此地应力对煤的吸附性影响很小。

采用测定煤的真密度和视相对密度的方法来进行计算得出煤的孔隙率。在一定温度（20℃）条件下，煤的质量（不包括煤的孔隙）与同体积水的质量之比。一般采用密度瓶法测得。 煤的密度一般都是包括矿物质在内的相对密度，相对密度大小与所含矿物质的成分和含量有关，密度随矿物质含量的加大而增高，也随变质程度的增高而加大：一般褐煤相对密度小于1.3，烟煤为1.3～1.4，无烟煤为1.4～1.9。腐泥煤通常比腐殖煤轻，比重约为1.1。在腐殖煤中，不同煤岩成分的密度也不同，变质程度相同时，丝煤的密度比镜煤要大。

因此，可以采用以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂，使煤样在密度瓶中润湿沉降并排出吸附气体，根据煤样排出的同体积的水的质量计算出煤的真相对密度。可以采取称取一定粒度的煤，表面用蜡涂封后，放入密度瓶内，以十二烷基硫酸钠溶液为浸润剂，测出涂蜡煤粒所排开同体积水溶液的质量，计算涂蜡煤粒的视密度，减去蜡的密度后，求出在20℃时煤的视相对密度。

六、实验步骤

煤的真相对密度的测定:

1. 准确称取粒度小于0.2mm空气干燥煤样2g（称准到0.0002g），通过无颈小漏斗全部移入密度瓶中；

2. 用移液管向密度瓶中注入浸润剂3ml，并将瓶颈上附着的煤粒冲入瓶中，轻轻转动密度瓶，放置15min使煤样浸透，然后沿瓶壁加入约25ml蒸馏水；

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3. 将密度瓶移到沸水浴中加热20min，以排除吸附的气体；

4. 取出密度瓶，加入新煮沸的蒸馏水至水面低于瓶口1cm处并冷却至室温，然后于20℃±0.5℃的恒温器中保温1h（若在室温条件下测定，需将密度瓶在室温下放置3h以上，最好过夜，并记下室温温度）。

5. 用吸管沿瓶颈滴加新煮沸过的并冷却到20℃的蒸馏水至瓶口（若在室温条件下测定，需加入与室温相同的蒸馏水至瓶口），盖上瓶塞，使过剩的水从瓶塞上的毛细管溢出（这时瓶口和毛细管内不得有气泡存在，否则应重新加水、盖塞）。

6. 迅速擦干密度瓶，立即称出密度瓶加煤、浸润剂和水的质量m1。 7. 空白值的测定：按上述方法，但不加煤样，测出密度瓶加浸润剂、水的质量m2（在恒温条件下，应每月测空白值一次；在室温条件下，应同时测定空白值）。同一密度瓶重复测定的差值不得超过0.0015g。

煤的视相对密度的测定： 1、煤样制备

按照GB482和《煤炭资源勘探煤样采取规程》中的规定，采集有代表性煤样，按照GB474缩制到粒度小于13mm，从中缩分出一半煤样，用10mm圆孔筛，筛出（13~10)mm粒级煤样并使其达到空气干燥状态，装入煤样瓶中，作为测定视相对密度的煤样。

2、测定步骤

2.1 将煤样瓶中的煤粒摊在塑料布上，从不同的部位取出（20-30)g煤样，放在1mm方孔筛子上用毛刷反复刷去煤粉，称出筛上物质量，称准至0.0002g（m1）。

注：对灰分大于30％或硫分大于器的煤称取（40~60)g；当煤芯煤样量少时，可称单样；对粉碎煤或热稳定性差的煤可用本标准的附录A计算得出视相对密度，但须在报告中注明。

2.2 将称量过的煤粒置于网匙上，浸入预先加热至（70-80）℃的石蜡中，使石蜡温度保持在（60-70）℃，用玻璃棒迅速拨动煤粒至表面不再产生气泡为止。立即取出网匙，稍冷，将煤粒撒在玻璃板上，并用玻璃棒迅速拨开煤粒使其不互相粘连。冷却至室温，称出涂蜡煤粒的质量，称准至0.0002g(m2）。

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2.3 将涂蜡煤粒装入密度瓶内，加入十二烷基硫酸钠溶液至密度瓶2/3处，盖塞摇荡或用手指轻敲密度瓶，使涂蜡煤粒表面不附着气泡，再加入溶液至距瓶口约1cm处。置于恒温器中在（20±0.5）℃下恒温1h。也可在室温下放置并记下溶液温度。

2.4 用吸液管滴加溶液至瓶口，小心塞紧瓶塞，使过剩的水溶液从瓶塞的毛细管上端滋出，确保瓶内租毛细管内没有气泡。

2.5 迅速擦干密度瓶立即称量，称准至0.0002g(m3）。

2.6 空白值的测定：在测定煤样视相对密度的同时，测定空白值。按③和④条操作（但不加煤样）测出的密度瓶和水溶液的总质量，称准至0.0002g(m4）。同一密度瓶连续两次测定值的差值不得超过0.0100g。

七、实验结果处理

煤的真相对密度按照以下计算式计算：

20TRD2020TRD20mdm2mdm1

式中：——干燥煤样的真相对密度：

md——干燥煤样质量，g；

m2——密度瓶加浸润剂和水的质量，g； m1——密度瓶加煤样、浸润剂和水的质量，g。 干燥煤样质量按照下式计算：

100Madmdm×100

式中：m——空气干燥煤样的质量，g；

Mad——空气干燥煤样水分，按GB212规定测定，％； 在室温下真相对密度按下式计算：

20TRD20md×Ktm2mdm1

式中：Kt——t下温度校正系数。

Ktdtd20

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式中：dt——水在t℃时的真相对密度；

d20——水在20℃时的真相对密度。 Kt值由表1列出：

表1 校正系数Kt

温度/℃ 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 校正系数，Kt 1.00174 1.00170 1.00165 1.00158 1.00150 1.00140 1.00129 1.00117 1.00100 1.00090 1.00074 1.00057 1.00039 1.00020 1.00000 温度/℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32 33 34 35 校正系数，Kt 0.99979 0.99956 0.99953 0.99909 0.99883 0.99857 0.99831 0.00803 0.99773 0.99743 0.99713 0.99682 0.00649 0.99616 0.99582 煤的真相对密度测定重复性和再现性如表2规定：

表2 煤的真相对密度方法精密度

重复性 0.02（绝对值）

煤的视密度测定结果按下面公式计算：

再现性 0.04（绝对值） 6

ARD2020m1m2m4m3m2m120dwddswax

式中： ARD20——在20℃时煤的视相对密度；

m1——煤样的质量,g； m2——涂蜡煤粒的质量,g；

m3——密度瓶、涂蜡煤粒及水溶液的质,g； m4——密度瓶、水溶液的质盘,g；

ds——在t℃时1g/L十二烷基硫酸钠溶液的密度，可由表1查

出,g/cm3；

dwax——石蜡的密度,g/cm3；

dw－ 蒸馏水在20℃时的密度，可近似取1.00000g/cm3。 每一煤样重复测定两次，取两次测定结果的算术平均值，修约到第二位小数报出。

2020表3 1g/L十二烷基硫酸钠溶液的密度

温度/℃ 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 密度g/cm3 1.00023 1.00021 1.00017 1.00012 1.00005 0.99997 0.99987 0.99976 0.99964 0.99951 温度℃ 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 密度g/cm3 0.99826 0.99804 0.99780 0.99756 0.99731 0.99705 0.99678 0.99650 0.99621 0.99591 7

15 16 17 18 19 20 0.99937 0.99921 0.99904 0.99886 0.99867 0.99847 31 32 33 34 35 36 0.99561 0.99530 0.99497 0.99464 0.99430 0.99248 煤的视相对密度测定重复性和再现性如表4规定：

表4 煤的视相对密度方法精密度

煤的孔隙率（%）：K=（密度—视密度）/真密度

八、实验注意事项

（1）温度的影响从煤的真相对密度的定义看出，煤的真相对密度是指20℃的煤与同体积20℃的水的质量之比。如果温度不是20℃，所测出的值将不是煤的真相对密度的真实值；

（2）涂蜡时要掌握好石蜡的温度。如果石蜡温度过低，煤粒上蜡层容易涂厚，也容易封存空气，蜡温过高，热稳定性差的煤容易崩裂，并且由于腊的粘度较小，容易进入煤粒的较大气孔中而使试验结果偏高。因此要求蜡温控制在70~90℃。操作时将煤粒置于网匙里浸入预先加热到70~90℃的蜡中，立即用玻璃棒搅拌以使涂层均匀，到煤粒表面不再产生气泡后，取出网匙，将煤粒倒在塑料布上，并用玻璃棒搅动以免煤粒互相粘结，冷却至室温，去掉粘在煤粒表面的蜡屑备用。

（3）在实验中必须使用同一台分析天平称重，不能在实验过程中随意更换称重仪器。

九、预习与思考题

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（1）煤的孔隙率代表的物理意义是什么？ （2）煤的孔隙的分类有哪些?

十、实验报告要求

（1）实验报告要用A4纸书写或打印； （2）报告中要附测定装置的示意图。

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