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无水乙醇是一种重要的有机溶剂,常作为化工产品中间体的原料。其制备方法多样,如通过生石灰加热回流再进行蒸馏,或在普通酒精中添加苯后蒸馏,亦可用强酸性阳离子交换树脂来制取。每种方法都有其特点和适用范围。
酒精是乙醇与水的混合物,而无水酒精则是纯度较高的乙醇水溶液,其中99.5%的被称为无水酒精。普通酒精的纯度为95.57%,其中含有4.43%的水,这两种成分在78.15℃下形成恒沸点混合物。因此,直接蒸馏无法得到无水酒精。
实验室中制备无水酒精时,可将95.57%的酒精与生石灰混合加热回流,通过氧化钙与水反应生成不挥发的氢氧化钙来去除水分,随后进行蒸馏可得99.5%的无水酒精。若要进一步去除残留的少量水分,可添加金属镁处理,获得100%的乙醇,即绝对酒精。但这种方法的制备过程可能产生苯,不适合用于医药或化学试剂。
工业生产中,无水酒精可通过在普通酒精中加入苯,再进行蒸馏制得。先于.9℃蒸出苯、乙醇和水的三元恒沸混合物,然后于68.3℃蒸出苯和乙醇的二元混合物,最终在78.5℃蒸出无水乙醇。尽管这种方法有效,但由于含有苯,不适用于医药和化学试剂领域。
近年来,工业生产中也开始采用强酸性阳离子交换树脂来制取无水酒精。这种方法利用树脂的极性基团强烈吸水特性,实现无水酒精的制备。
在制备无水乙醇时,需要注意以下几点:
1、乙醇具有极强的吸湿性,操作时要迅速,减少转移次数,以避免空气中的水分混入。
2、所用仪器应事先干燥。
3、接引管支口上应接干燥管。
4、务必使用颗粒状的氧化钙,避免使用粉末状的氧化钙,以防严重暴沸。
5、在CaO中加入少许NaOH,有助于去除水分。